上海千实解读《土壤有机质分析仪校准规范》

　　上海千实精密机电科技有限公司：根据市场监管总局办公厅市监计量发〔2022]70 号《市场监管总局办公厅关于印发2022年国家计量技术规范项目制定、修订及宣贯计划的通知》，由上海市计量测试技术研究院为主承担了《土壤有机质分析仪校准规范》的起草工作，目前该规范征求意见稿等文件现已完成。为了使上述国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性，特向全国各有关单位征求意见。

　　土壤有机质是在一定条件下，加入已知量的重铬酸钾氧化土壤中有机质，通过硫酸亚铁溶液来滴定过量重铬酸钾。由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映土壤中有机质含量的常用指标。

　　土壤有机质分析仪(以下简称分析仪)主要应用于环境保护、地质勘探等领域的科学监测和研究。该分析仪的测量方法是在待测水样中加入已知量的重铬酸钾和硫酸，加热消解，使得样品中部分有机物和无机还原性物质氧化，加入过量重铬酸钾，通过硫酸亚铁溶液回滴过量重铬酸钾。通过计算得到样品中土壤有机质。分析仪可以通过电位信号突跃或测量颜色的变化判断滴定终点，对样品进行定量分析。

　　土壤有机质分析仪主要由加液系统、消解系统、滴定系统、检测系统和数据处理系统五部分组成。

　　本规范依据JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定编写，参考NY/T1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》、LY/T1237-1999《森林土壤有机质的测定》相关技术文件。

　　依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范在架构上包括范围；引用文件；概述；计量特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果表达；复校时间间隔以及附录等内容。

　　校准环境条件：

　　1.环境温度：(15～35)℃。2.相对湿度：不大于85%。3.电源：交流(220±22)V，(50±0.5)Hz。

　　校准用计量器具及其他设备：

　　1.土壤有机质有证标准物质，相对扩展不确定度应不大于10%(k=2)。2.纯水：满足GB/T6682-2008 分析实验室二级用水要求。3.数字温度计：测量范围(50～300)℃，大允许误差不超过±0.5 ℃。4.电子秒表：分辨力≤0.1 s，大允许误差不超过±0.10 s/h。

　　校准结果表达：

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书” ；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)；d)证书或报告的性标识(如编号)，每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范偏离的说明；n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　复校时间间隔：

　　土壤有机质分析仪的复校时间间隔建议为1年。如果对分析仪的检测数据有怀疑或分析仪更换主要部件及修理后，应对分析仪重新校准 。

　　由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

　　本规范为首次发布。本规范适用于重铬酸钾滴定原理土壤有机质分析仪的校准。(更多)