上海千实解读《闭路循环法铝及铝合金液态测氢仪校准规范》
上海千实精密机电科技有限公司：根据《工业和信息化部办公厅关于印发2021年行业计量技术规范制修订计划的通知》(工信厅科函〔2021)181号)要求，中国有色金属工业协会组织广东省科学院工业分析检测中心、西南铝业(集团)有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司编制完成了《闭路循环法铝及铝合金液态测氢仪校准规范》行业计量技术规范的征求意见稿。按照《行业计量技术规范制修订工作流程》，现公开征求意见。
本规范依据国家计量技术规范JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。本规范参考了JJF1664-2017《温度显示仪校准规范》、YS/T 600-2009《铝及铝合金液态测氢方法 闭路循环法》的技术内容。
依据JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范在架构上包括：范围；引用文件；术语和计量单位；概述；计量特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果表达；复校时间间隔以及附录等内容。
1.范围
本规范适用于采用闭路循环法的铝及铝合金液态测氢仪的校准。
2.引用文件
本规范没有引用文件。
3.术语和计量单位
根据讨论稿的意见，将术语“真空”更改为“真空度”，将“气密性”、“泵压”、“真空度”、“循环流量”、“吹洗”5个术语各翻译为了英文，为“气密性gas tightness”、“泵压pump pressure”、“真空度vacuum”、“循环流量Circulating flow Rate”、“吹洗Purge”。
4.概述
闭路循环法铝及铝合金液态测氢仪主要用于测量铝及铝合金溶液内氢气含量，测氢仪与测氢探头、热电偶组成氢含量检测系统。系统工作时，测氢探头与热电偶浸入铝液，测氢仪通过循环系统促使循环气体在测氢探头与测氢仪间循环，循环气体在流经测氢探头时，铝溶液中的氢气向循环气体内扩散，直到铝溶液内的氢分压与循环气体内的氢分压达到平衡，测氢仪根据循环气体热导率的变化检测出铝溶液内的氢分压，再根据Sivert定律计算出铝溶液内的氢含量。
5.计量特性
5.1.气密性。5分钟内大压降不超过试验压力的1%。5.2.泵压。不小于10kPa。5.3.真空度。不大于-10kPa。5.4.循环流量。不小于30mL/min。5.5.氢含量示值误差。大允许误差：±0.01 mL/100g，或读数的±5%，取二者中大。5.6.氢含量示值重复性。氢含量示值重复性以单次测量的标准偏差SD来表示，SD不大于0.005mL/100g,或读数的2.5%，取二者中大值。5.7.温度示值误差。(600～800)℃测量范围内，大允许误差：±3℃。
6.校准条件
6.1.温度：(15～25) ℃，环境温度波动不超过1℃/10min。6.2 .相对湿度：不大于85%。6.3.电源：满足产品说明书的要求。
7.校准项目和校准方法
1)根据讨论稿的意见，重新绘制了氢含量示值误差校准过程中的图3,以明确与图2的区别。
2)根据讨论稿的意见，对温度示值误差校准的过程进行了重新描述，明确指出：使用标准直流电压源作为标准器时，按图4接线；使用温度校准仪作为标准器时，按图接线。
8.校准结果表达
经校准的测氢仪出具校准证书，校准结果应在校准证书上反应。校准证书应至少包括以下信息：a.标题，如“校准证书”；b.实验室名称和地址；c.进行校准的地点(如与实验室的地址不同)；d.证书的性标识，每页及总页数的标识；e.客户的名称和地址；f.被校对象的描述和明确标识；g.进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；h.校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i.本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j.校准环境的描述；k.校准结果及测量不确定度的说明；l.对校准规范的偏离的说明；m.校准证书批准人的签名或等效标识；n.校准结果仅对被校对象有效的声明；o.未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
9.复校时间间隔
建议复校时间间隔长为12个月。测氢仪使用频繁时应适当缩短复校时间间隔，在使用过程中测氢仪经过修理、更换重要部件的需要重新校准。
10.附录
1)根据讨论稿的意见，将附录A 校准记录中各校准项目的编号“1、2、3、4”，改为了“A.1、A.2、A.3、A.4”。
2)根据讨论稿的意见，将附录B 校准证书内页参考格式校准结果中各校准项目的编号“1、2、3、4”，改为了“B.1、B.2、B.3、B.4”。
3)根据讨论稿的意见，将附录D、附录E的标题“不确定度评定报告”更改为了“不确定度评定示例”。
4)根据讨论稿的意见，删除了不确定度评定示例中被测对象的型号。
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