薄膜透气性测试试验及技术分析

由于塑料薄膜和薄片等软包装材料具有成本低、质量轻、加工易的优点, 在食品、药品等各种日用产品包装中具有广泛的应用 。根据不同的工程和应用需要 ,对塑料薄膜和薄片等软包装材料的阻隔性要求不同 ,有时需要隔阻氧气的高阻隔性, 以防止氧气的侵入 ,有时需要透氧性较好的低阻隔性, 以利于包装内外氧气的交换[ 1 -2] 。以透氧量为例, 一般把0 ～ 5 cm3/(m2·0 .1 MPa · d)为高阻隔, 5 ～ 200 cm3/(m2· 0 .1MPa· d)之内为中阻隔, 200 cm3/(m2·0 .1MPa ·d)以上为低阻隔。高阻隔性的塑料薄膜主要用于真空绝热材料 、显示器用的密封薄膜 、特殊药品 、牛奶和保鲜膜等包装领域;中阻隔性的塑料薄膜主要用于一般食品、药品的包装领域 ;低阻隔性的塑料薄膜主要用于需要蒸煮消毒但无需透气性能要求的包装领域。塑料薄膜和薄片等软包装材料的透气性能直接影响其包装产品的质量, 特别是在医药行业, 我国药品制造厂生产许可证的一项重要技术指标就是是否具备塑料薄膜和薄片透气性能的测试能力[ 5 -6]。为了更好地把塑料薄膜和薄片等软包装材料应用于不同的包装行业中 ,需要对塑料薄膜和薄片等软包装材料的透气性能进行测试 。对此, 早在 1970 年 ,我国就提出了GB /T 1038 -70 塑料薄膜透气性试验方法。根据新的具体需要和计算机水平的快速发展, 国家于2000 年又对原 GB /T 1038 -70 国家标准进行了修改,目前执行的 GB /T 1038 -2000 塑料薄膜和薄片气体透过量试验方法 ———压差法,就是原 GB /T 1038-70 的修改版[ 7] 。

一、国内外研究现状
目前, 处理塑料薄膜透气性测试的方法有压力法(压差法和等压法)、浓度法 、体积法、气相色谱法和热传导法。根据不同的测试方法, 国内外已研制出类型不同的塑料薄膜透气性测试装置。其中压差法是塑料薄膜透气性测试中的首要方法[ 8]。国际上基于压差法的薄膜透气性测试标准有 ASTM D1434 , ISO15105 -1 , ISO 2556 -2001 , JIS K7126 等 ,我国执行的标准为 GB /T 1038 -2000 。
传导法。根据不同的测试方法, 国内外已研制出类型不同的塑料薄膜透气性测试装置。其中压差法是塑料薄膜透气性测试中的首要方法[ 8]。国际上基于压差法的薄膜透气性测试标准有 ASTM D1434 , ISO15105 -1 , ISO 2556 -2001 , JIS K7126 等 ,我国执行的标准为 GB /T 1038 -2000 。
由于压差法仍然是软包装材料透气性测试的首要方法, 我国积极引进国际先进标准, 制定了新的GB /T 1038 -2000 塑料薄膜和薄片气体透过量试验方法———压差法 ,与国际上现有的压差法薄膜透气性测试标准 AS TM D1434 ,ISO 15105 -1 ,ISO 2556 -2001 ,JIS K7126 等相比 ,其主要的检测性能指标完全与它们相同。国内的软塑包装行业正积极研制薄膜透气性测试装置, 以替代高昂的进口产品。国内山东济南兰光于 2002 年开发出了一款基于压差法原理的塑料薄膜透气性能测仪, 该仪器已用于包装行业薄膜 、复合膜、薄片等包装材料的氧气 、氮气和二氧化碳等气体透过率的测试。直到今天 ,为满足各种不同的包装需要, 以济南兰光和广州标际等为龙头的软包装
基地和包装厂仍然大力发展和研究透气性测试装置 。国内已研制出满足国标而型号不同的薄膜透气性测试装置 。其测试数据准确性、数据稳定性以及检测精度等测试性能与国外先进的同类产品已达同一水平[ 12 -13]。目前 ,国内的基于压差法的薄膜透气性测试装置往往采用常压压差法与真空压差法, 即“2” ,“1”压差法与“1” , “0”压差法。“2” , “1”压差法是在塑料薄膜的高压侧加 2 个大气压 , 低压侧为常压状态 ,通过长时间透气检测薄膜的气体透过量和透气系数 。这样, 既能满足国标规定的一个大气压的压差 , 又避免了抽真空可能导致的外界气体进入低压室 ,但这与薄膜在真空包装、常压下使用有差别 , 与实际使用情况不符 。“1” , “0”压差法是在塑料薄膜高压侧加一个大气压 ,低压侧干燥后抽真空, 通过长时间透气检测薄膜的气体透过量和透气系数 。满足 GB /T 1038 -2000 的这种真空压差法 , 对测试装置的气密性要求非常高[ 14]。为了减少系统泄漏对测试结果的影响 ,一些研究结构通过测试与被测气体质量数不同但化学性质相同的同位素气体透气性, 来推算测试气体透气性, 但需要特殊的同位素测试气体[ 15]。

二、影响基于压差法透气性测试装置性能的因素
由于 GB /T 1038 -2000 明确规定 :测试时, 真空泵对测试装置低压侧的真空抽至 27 Pa 以下 。系统的泄漏对测试的结果影响很大 , 泄漏越小 , 测试结果越精准 ,反之,测试结果越粗糙 ,塑料薄膜的阻隔性越高。对测试装置的气密性程度要求越高 ;同时国标GB /T 1038 -2000 规定的透气性测试方法对温度的控制也有较高的要求 ,因此影响透气性测试装置测试结果的因素有很多 , 如测试装置的密封性能 、测试环境的温度、真空泵的量程与精度、高低压检测装置的量程与精度(特别是真空规的量程、精度及稳定性)和温度传感器的精度与稳定性等。其中 ,真空泵 、真空规和温度传感器的规格直接影响透气性测试装置的测试结果, 通过提高它们的精度和稳定性 , 可以直接提高透气性测试装置的精准度 。但以目前的真空技术能力 ,必然会导致其测试成本的剧烈增长。
在密封材料和密封技术一定的情况下, 影响测试装置的密封性能的关键因素是其密封结构 。在温度传感器一定的情况下, 要使测试环境的温度达到国标要求,需要采用合适的恒温控制技术。目前透气性测试装置采用单层密封结构, 其优点是结构简单, 缺点是气体的泄漏量相对较大, 引起压强的变化也会相对较大,针对高阻隔性薄膜的测试 ,其密封性能很难到达工程应用要求 ;另外 ,由于透气性测试装置的温度控制系统是一种具有纯滞后特性的非线性时变惯性系统,针对工程中的这种纯滞后惯性系统的控制问题 , 尽管目前有较多的理论成果 , 比如把传统的Smith 预估补偿控制与智能控制相结合[ 16 -19]、预测控制理论与智能控制相结合[ 20 -31]、传统的 PID 控制与内模控制 、预测控制、模糊控制等相互结合[ 32 -40], 这些理论都得到了相当程度的应用 ,能解决某一些纯滞后惯性系统的控制问题, 但在具体的工程应用中, 纯滞后惯性系统的控制问题仍然是难题之一 。
基于此, 国内满足 GB /T 1038 -2000 要求的薄膜透气性测试装置仍然难以直接较精准测试高阻隔性塑料薄膜的透气性[ 13] 。

三、合理处理高阻隔性薄膜透气性测试问题
利用基于压差法的薄膜透气性测试装置对高阻隔性薄膜的透气性进行测试 ,要求其测试装置具有很好的密封性能 ,国内外目前的单密封结构的测试装置已难以满足需要, 有必要进行多层密封结构设计的理论研究。尽管透气性测试装置密封的层次越多其气密性相对会越好, 但其结构将越复杂需要根据实际应用要求研究合适层次的密封结构 ,比如对双层密封结构和三层串联密封结构因泄漏而引起的压强变化规律的研究, 然后再根据具体的工程应用与限制 ,对密封结构进行进一步的优化, 以得出符合国标气密性要求的优密封结构 。另外 ,透气性测试中测试结果受温度影响很大 ,需要合适的恒温环境 。目前获得恒温的方式常常有采用半导体进行恒温控制 、通过水流进行恒温控制及采用温度补偿方法进行恒温控制等等 。考虑到透气性测试装置系统的具体特点,可采用半导体作为温控元件 ,其体积小 、重量轻 ,可以通过改变半导体的通电电流方向来改变半导体制冷或制热模式, 另外半导体制冷器是固体化电子器件,可微型化和易于实现高精度的温控[ 45 -47] 。由于透气性装置的温度控制系统是一种具有纯滞后特性的非线性时变惯性系统 ,要使系统获得满意的温控效果有必要对透气性测试装置测试腔的传热模型进行较
深入的研究 ,分析建立传热模型的可行性 , 并以此为基础, 深入研究既能补偿该系统温度的纯滞后和惯性,又能在线辨识参数的恒温控制算法。比如先建立测试装置密封结构传热模型, 再以此模型作为预测模型进行预测控制算法设计 ,以处理该系统的纯滞后与惯性, 使整个测试装置系统达到预期的恒温状态。

四、结语
介绍了塑料薄膜和薄片气体透过量实验的用途和首要方法 ,分析了国内外基于压差法的透气性测试装置的研究现状 ,提出了影响透气性测试装置性能的几个因素, 需要合理处理高阻隔性薄膜透气性测试问题。以目前的真空技术和密封技术能力, 不急剧增加测试成本, 可通过改变单密封结构设计和合适的恒温控制技术, 来研制满足国标要求且能直接较精准测试高阻隔性薄膜透气性的测试装置。

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